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水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法

1 范围
      本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。
方法的最低检出限为0.020mg/L,测定下限0.080mg/L,测定上限100mg/L。
2 引用标准
      下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。
      GB 7479─87 水质 氨氮的测定 纳氏试剂光度法
      当上述标准被修订时,应使用其最新版本。
3 术语与定义
      下列定义适用于本标准。
3.1 气相分子吸收光谱法
     在规定的分析条件下,将待测成分转变成气体分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。
4 原理
      水样在2%~3%酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐
(0~50μg)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
5 试剂
本标准使用试剂除另有说明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为无氨水或电导率≤
0.5μS/cm 的去离子水。
5.1 无氨去离子水的制备:将一般去离子水用硫酸调至pH<2 后进行蒸馏,弃去最初100ml 馏出液,收
集后面的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 盐酸:C(HCl)=6mol/L。
5.3 盐酸:C(HCl)=4.5mol/L。
5.4 无水乙醇。
5.5 氢氧化钠溶液40%:称取200g 氢氧化钠(NaOH)置于1000ml 烧杯中,加入约700ml 水溶解,盖上
表面皿,加热煮沸,蒸发至体积500ml,冷却至室温,于聚乙烯瓶中密闭保存。
5.6 溴酸盐混合液:称取1.25g 溴酸钾(KBrO3)及10g 溴化钾(KBr),溶解于500mL 水中,摇匀,贮
存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液,常年稳定。
5.7 次溴酸盐氧化剂:吸取2.0ml 溴酸盐混合液(5.6)于棕色磨口试剂瓶中,加入100ml 水及6.0ml
盐酸(5.2),立即密塞,充分摇匀,于暗处放置5min,加入100ml 氢氧化钠(5.5),充分摇匀, 待小
气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制,配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18℃。
5.8 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10 目颗粒。
5.9 亚硝酸盐氮标准贮备液(0.500mg/ml):称取在105℃~110℃干燥4h 的光谱纯亚硝酸钠
(NaNO2)2.463g 溶解于水,移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
5.10 亚硝酸盐氮标准使用液(20.00μg/ml):吸取亚硝酸盐氮标准贮备液(5.9),用水逐级稀释而成。
6 仪器、装置及工作条件
6.1 仪器及装置
6.1.1 气相分子吸收光谱仪。
6.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。
6.1.3 钢铁量瓶:50ml,具塞。
6.1.4 微量可调移液器:50~250μl。
6.1.5 可调定量加液器:300ml 无色玻璃瓶,加液量0~5ml。
6.1.6 气液分离装置(见示意图):清洗瓶1 及样品反应瓶2 为容积50ml 标准磨口玻璃瓶;干燥管3
装入无水高氯酸镁(5.8)。用PVC 软管将各部分连接于仪器(6.1.1)。
6.2 参考工作条件
      空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:213.9nm;光能量保持在100%~
117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。
气液分离装置示意图

7 水样的采集与保存
      水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定,否则应加硫酸至
pH<2(酸化时,防止吸收空气中的氨而沾污),在2℃~5℃保存,24h 内测定。
8 干扰及消除
      水样加入1ml 盐酸(5.2)及 0.2ml 无水乙醇(5.4),稀至15~20ml,加热煮沸2~3min,以消除
NO2
- 、SO3
2-、硫化物等干扰成分;个别水样含I-、S2O3
2-、SCN-或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有
机胺时,应按GB 7479—87 附录4 蒸馏分离后进行测定。
9 步骤
9.1 水样的预处理
     取适量水样(含氨氮5~50μg)于50ml 钢铁量瓶(6.1.3)中,加入1ml 盐酸(5.2)及0.2ml 无
水乙醇(5.4),充分摇动后加水至15~20ml,加热煮沸2~3min 冷却,洗涤瓶口及瓶壁至体积约30ml,
加入15ml 次溴酸盐氧化剂(5.7),加水稀释至标线,密塞摇匀,在18℃以上室温氧化20min 待测。同
时制备空白试样。
9.2 测量系统的净化
      每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零
点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。
9.3 校准曲线的绘制
     使用亚硝酸盐氮标准使用液(5.10)直接绘制氨氮的标准曲线。
用微量移液器(6.1.4)逐个移取0、50、100 、150 、200 、250μl标准使用液(5.10)置于样品
反应瓶中,加水至2ml,用定量加液器(6.1.5)、加入3ml 盐酸(5.3),再加入0.5ml 无水乙醇(5.4),
将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的氨氮的量
(μg)绘制校准曲线。
9.4 水样的测定
      取2.00ml 待测试样于样品反应瓶中,以下操作同9.3 校准曲线的绘制。
测定试样前,测定空白试样,进行空白校正。
10 结果的计算
氨氮的含量按下式计算:

氨氮(mg/l)=(m-m0)/[V×(2/50)]
式中 m —— 根据校准曲线计算出的氨氮量(μg);
        m0—— 根据校准曲线计算出的空白量(μg);
        V —— 取样体积(ml)。
11 精密度和准确度
11.1 精密度
     六个实验室对氨氮含量1.08mg/L±0.06 mg/L 的统一标样进行测定,重复性相对标准偏差为1.9%,
再现性相对标准偏差为2.5%;对含0.67~2.31mg/L 的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样
品进行测定(n=6),相对标准偏差为1.4%~2.7%。
11.2 准确度
     六个实验室测定1.08mg/L±0.06mg/L 的统一标样,测得平均值为1.06mg/L,相对误差为1.8%;对
氨氮含量0.14~3.83μg 的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验,加标
量为0.10~2.00μg,加标回收率在93.0%~105%之间。

 

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